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有机污染综合指标测定(二)

发布时间: 2013-11-29
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3、方案实施

【稀释接种法】

(1)仪器

恒温培养箱[(20±1)℃];小型空气泵;溶解氧瓶,250~300mL,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口;2~20L细口玻璃瓶;1000~2000mL量筒;虹吸管,供分取水样和添加稀释水用;玻璃搅棒,棒的长度应比所用量简高200mm,在棒的底端固定一个直径比量筒底小、带有几个小孔的硬橡胶板;250mL锥形瓶;50mL酸式滴定管。

滴定管是滴定时准确测量标准溶液或基准溶液体积的量器。最小刻度为0.1mL,读数可估计到O.01mL。

滴定管分为两种,一种是下端带有玻璃活塞开关的酸式滴定管,用来装酸性溶液和氧化性溶液,不宜盛装碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀磨口玻璃活塞。另一种是下端连接一橡皮管的碱式滴定管,管内有玻璃珠以控制溶液的流出,橡皮管下端再连一尖嘴玻璃管(滴嘴)。

凡是能与橡皮管起反应的氧化性溶液,如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等,不能装在碱性滴定管中。

滴定管的准备:酸式滴定管使用前应先洗涤干净并检查活塞转动是否灵活,然后检查是否漏水。因为很少一点油污即可使液滴附着在内壁上,以致影响测量的准确度。在定量分析中一般要求洗涤到容器内的水放出后,其内壁只有一层均匀的水膜而不挂水珠为止。酸式滴定管试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管架上,放置2min,观察管口及活塞两端是否有水渗出,将活塞转动1800,再放置2min,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取出,重新涂凡士林油后再使用。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠,并检查橡皮管是否老化,放出液滴能否灵活控制。如不合要求,则应重新装配。

涂凡士林油的方法:将活塞取出,用滤纸或干净布将活塞及活塞槽内的水擦干净,用手指蘸少许凡士林油,在活塞的两端涂上薄薄的一层,在靠近活塞孔的地方应少涂或不涂,以免凡士林油堵住活塞孔,或者分别在活塞槽粗的一端和活塞槽细的一端内壁涂一薄层凡士林油,将活塞直接插入活塞槽中,然后向同一方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。如发现涂得太多,应把活塞槽和活塞擦干净后,重新涂凡士林油。涂好后,用橡皮圈将活塞缠好,以防活塞脱落。

标准溶液的装入:为了避免装入后的标准溶液被稀释,应先用此种标准溶液淌洗滴定管三次,每次5~lOmL。操作时,两手平端滴定管,慢慢转动,使标准溶液滴遍全管,并使溶液从滴定管下端流净,以除去管内残留水分。在装入标准滴定溶液时,应直接注入,不要借用其他器皿,以免标准溶液浓度改变或造成污染。装好标准溶液后,注意检查滴定管尖嘴内有无气泡,否则在滴定过程中气泡逸出,影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管,司迅速转动活塞,使少量溶液快速冲出,将气泡带走。对于碱式滴定管,可把橡皮管向上弯曲,捏挤玻璃珠,使少量溶液冲出将气泡带走。滴定管排除气泡后,继续装入标准溶液,使之在“0”刻度以上,再调节液面至0.OOmL刻度处备用。如果液面在0.00以下,则应记下初始读数。而且每次滴定前都应将液面调在同样的位置上,可避免由于滴定管刻度不均匀而引起误差。

对锥形瓶中溶液进行滴定时,将酸式滴定管夹在滴定管架上,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口内约2cm。用左手控制活塞,拇指在前,中指和食指在后,轻轻捏着活塞柄,无名指和小指向手心弯曲。转动活塞时,要注意勿使手心顶着活塞,以防手心把活塞顶出,造成漏水。

如用碱式滴定管,则用左手轻捏玻璃珠近旁的橡皮管使溶液从旁边的空隙流出。但须注意不要使玻璃珠上下移动,更不要捏玻璃珠下部的橡皮管,以免空气进入而形成气泡,影响准确读数。滴定时,左手握住滴定管滴加溶液,同时用右手摇动锥形瓶。摇瓶时应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转,使瓶内溶液混合均匀,不能前后振动,以免溶液溅出,不要因摇动使瓶口碰在管口上,摇动时,一定要使溶液旋转出现有一漩涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。开始滴定时滴定速度可稍快,呈“见滴成线”,而不要滴成“水线”,这样滴定速度太快。滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管的体积而不顾滴定反应的进行。在接近终点时,滴定速度要尽量放慢,以防滴定过量,每次加入一滴或半滴溶液,并不断摇动,最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化达到终点,准确读出滴定管上的终点读数。读数时,可将滴定管从滴定管架取下,用手拿着滴定管上部无刻度处,使滴定管保持自然垂直状态。由于水的附着力和内聚力的作用,溶液在滴定管内的液面呈弧形。对于无色或浅色溶液,读数时应读取与弧形液面最低处相切之点,眼睛必须与弧形液面处于同一水平面,否则将引起误差,对于有色溶液,读数应读取液面的最上缘。为了使读数准确,在装满溶液或放出溶液后,必须等l~2min,待附着在内壁的溶液流下来后,再读取数据。滴定管读数不准确而引起的误差,常常是滴定分析误差的主要来源之一,因此在开始使用滴定管前,应进行滴定管读数的练习。

在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度,使其下端伸入烧杯内约2cm。而滴定管下端应在烧杯中心的左后方处,不要离杯壁过近。左手滴加溶液,右手持玻璃棒搅拌溶液。搅拌应做圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。当滴定接近终点只加半滴溶液时,用搅棒下端承接此悬挂的半滴溶液于烧杯中,但要注意,搅棒只能接触液滴,不能接触管尖。其他操作同前所述。

半滴溶液的加入方法:酸式滴定管,可轻轻转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将之沾落,再用洗瓶吹洗。对碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴定结束后,滴定管内的溶液应弃去,不要倒回原瓶中,以免沾污操作溶液。随后,洗净滴定管备用。

(2)试剂

磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾、21.75g磷酸氢二钾、33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000mL。此时溶液的pH值应为7.2。

硫酸镁溶液:将22。5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000mL。

氯化钙溶液:将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000mL。

氯化铁溶液:将0。25g六水合氯化铁溶于水中,稀释至1000mL。

0.5mol/L硫酸溶液:1mol/L氢氧化钠溶液。

稀释水:在2~20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗管后,导入稀释水内曝气2~8h,静置5~7d,使溶解氧稳定,其溶解氧质量浓度应为8~9mg/L。临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。稀释水不得含有太多的有机物,规定稀释水的BOD5不能超过0.2mg/L。

接种液:可选择以下任一方法,获得适用的接种液。一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液;或者取100g花园或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min,取上清液,即表层土壤浸出液;含城市污水的河水或湖水以及污水处理厂的出水都可用作接种液。当分析含有难降解物质的废水时,在其排污口下游3~8km处取水样作为废水的驯化接种液,如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已经进行繁殖,可用作接种液。一般驯化过程需要3~8d。

接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量,生活污水1~10mL;表层土壤浸出液20~30mL;河水、湖水10~100mL。接种稀释水的pH值应为7.2,BOD5值以在O.3~1.Omg/L之间为宜,接种稀释水配制后应立即使用。

硫酸锰溶液:称取480g或364g MnSO4·H20溶于水,用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。

硫酸(ρ20=1.84g/mL):(1+5)硫酸溶液。

淀粉溶液(10g/L):称取lg可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入O.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。

重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr207)=0。0250mol/L]:称取于105~110℃烘干2h并冷却的优级纯重铬酸钾1。2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。重铬酸钾容易提纯(纯度可达99。99%),其溶液长期密封保存,浓度不变,符合基准物质应具备的条件,烘干后,可以直接配制浓度,并用来标定其他溶液的浓度。所谓标定就是利用基准物质求得待测标准溶液浓度的方法。


参考资料:实用水质检验技术


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